Molybdäncarbid/Ni-Nanopartikel

Jan 11, 2024

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 22574 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurden Molybdäncarbid und Kohlenstoff als Co-Katalysatoren untersucht, um die Nickel-Elektroaktivität bei der Harnstoffoxidation zu erhöhen. Der vorgeschlagene Elektrokatalysator wurde in Form einer nanofaserigen Morphologie formuliert, um den Vorteil des großen Achsenverhältnisses zu nutzen. Typischerweise führte die Kalzinierung von elektropsunpolymeren Nanofasern aus Poly(vinylalkohol), Molybdänchlorid und Nickelacetat unter Vakuum zur Herstellung von Kohlenstoffnanofasern mit Molybdäncarbid/Ni-NPs mit guter Morphologie. Die Untersuchung der Zusammensetzung und Morphologie des vorgeschlagenen Katalysators wurde durch XRD, SEM, XPS, Elementarkartierung und TEM-Analysen durchgeführt, die auf die Bildung von Molybdäncarbid- und Nickel-Nanopartikeln schließen ließen, die in eine Kohlenstoff-Nanofasermatrix eingebettet waren. Als Elektrokatalysator für die Harnstoffoxidation zeigten die elektrochemischen Messungen, dass der vorgeschlagene Verbundstoff bei optimiertem Molybdängehalt eine ausgeprägte Aktivität aufweist. Typischerweise zeigten die Nanofasern, die aus elektrogesponnenen Nanofasern hergestellt wurden, die 25 Gew.-% Molybdänvorläufer in Bezug auf Nickelacetat enthielten, die beste Leistung. Numerisch betrugen die erhaltenen Stromdichten bei Verwendung von 0,33 M Harnstoff in 1,0 M KOH 15,5, 44,9, 52,6, 30,6, 87,9 und 17,6 mA/cm2 für Nanofasern, die bei 850 °C aus Elektropsunmatten mit 0, 5, 10, 15, 25 hergestellt wurden bzw. 35 Molybdänchlorid. Die Untersuchung der Synthesetemperatur des vorgeschlagenen Verbundwerkstoffs ergab, dass 1000 °C die optimale Kalzinierungstemperatur ist. Kinetische Studien zeigten, dass die Elektrooxidationsreaktion von Harnstoff nicht dem Gesetz von Arrhenius folgt.

Wissenschaftler haben herausgefunden, dass die Verschmutzung durch Harnstoff dazu führen kann, dass Meeresalgen ein tödliches Gift namens Domoinsäure entwickeln1. Paradoxerweise kann Harnstoff als ungiftiges, nicht brennbares wasserstofftragendes Molekül mit einer Energiedichte von 16,9 MJ L−1 (ungefähr zehnmal mehr als Wasserstoff) manipuliert werden. Darüber hinaus verbraucht die Elektrolyse von Harnstoff im Vergleich zu Wasser weniger Strom2. Theoretisch ist die Wasserstoffextraktion aus Harnstoff ein unkomplizierter Prozess, da sie auf einer exothermen Reaktion gemäß den folgenden Gleichungen2,3,4,5,6 beruht:

Aufgrund der hohen Überspannungen über den gemeldeten Elektroden gibt es jedoch kein bekanntes Anodenmaterial, das diese Aufgabe ohne zusätzliche Energie erfüllen könnte. Neben der geringen benötigten Energie (ca. 0,37 V) im Vergleich zu Wasser (1,23 V) gibt es weitere Vorteile für die Wasserstoffgewinnung aus der Harnstoffelektrolyse: (1) Erzeugung eines nicht selbstentzündlichen Gasgemisches aufgrund der Abwesenheit von Sauerstoff, (2) Umwandlung der Stickstoffbelastung im Abwasser in ein umweltfreundliches Produkt; N2 und (3) regten die Forscher dazu an, neue Elektrodenmaterialien mit niedrigen Überspannungen zu entwickeln7.

Als Anodenmaterial in der Harnstoff-Elektrolysezelle aus dem biologischen Abbau von Harnstoff durch Urease erregt Nickel die Aufmerksamkeit der Forscher. Dieses Enzym besteht aus zwei Ni+2-gebundenen Wassermolekülen und einer verbrückenden Hydroxidgruppe8,9. Zahlreiche Studien haben gezeigt, dass Nickel und nickelbasierte Verbindungen in alkalischen Medien in den aktiven Nickelzustand (NiOOH) oxidiert werden und anschließend als Katalysator für die Harnstoffoxidationsreaktion (UOR) wirken10,11. Allerdings erfüllt die elektrokatalytische Aktivität des unmodifizierten Nickels nicht die Mindestanforderungen für eine anwendbare Anode, was sich in einer schlechten Bildung der erforderlichen aktiven Zentren niederschlagen könnte. Die Steigerung der elektrokatalytischen Aktivität von Nickel in Bezug auf die Elektrooxidation von Harnstoff wurde in zwei Hauptstrategien durchgeführt; Formentwicklung und Aktivierung von Co-Katalysatoren. Beim ersten Weg wurde das Übergangsmetall entweder in seiner ursprünglichen Form oder als Metallhydroxid (Ni(OH)2) formuliert. In diesem Zusammenhang wurden mehrere Nanostrukturformulierungen untersucht, darunter Nanodraht-Arrays12, Nanonetze13, Nanobänder14, Nanoflocken15 und Nanoblätter16.

Als Cokatalysator wurden mehrere metallische und nichtmetallische Spezies untersucht, darunter Kobalt17,18, Eisen19, Mangan20,21, Zinn2, Wolfram22, Stickstoff23, Phosphor24,25, Graphen5,26, CNTs27,28 und Kohlenstoffnanofasern29. Die Hauptfunktion des Cokatalysators besteht darin, entweder das Startpotential zu senken und/oder die erzeugte Stromdichte der Harnstoff-Elektrooxidationsreaktion zu erhöhen. Für diese beiden Zwecke erregt Molybdän die Aufmerksamkeit der Forscher als vielversprechendes Element zur Steigerung der Aktivität von Materialien auf Nickelbasis30. Beispielsweise führten Yang et al.31 Nanostäbe aus Nickel-Molybdänoxid (NiMoO4) für die Harnstoffoxidation durch einfache hydrothermale Wärmebehandlung bei niedriger Temperatur ein. Wenn das Ni/Mo-Verhältnis der Vorläufer 2 beträgt, weist der resultierende Katalysator eine schnelle Kinetik, einen geringen Elektronentransferwiderstand und eine niedrige Tafel-Steigung für die Harnstoffoxidation auf. Yu et al.32 beschreiben ein poröses stabförmiges NiMoO4 mit hohen Oxidationsstufen von Metallelementen, das eine sehr effektive UOR-Elektrokatalyse ermöglicht und leicht durch Glühen von festem NiMoO4xH2O als Ausgangsvorstufe in Ar hergestellt werden kann. Wenn das Schutzgas von Ar auf H2/Ar geändert wird, zeigt das resultierende Ni/NiO/MoOx-Nanokomposit eine platinähnliche Aktivität für den Wasserstoffentwicklungsprozess (HER) in alkalischen Elektrolyten. Shi et al.33 verwendeten eine einfache Reduktionstechnik zur Synthese von Ni-Mo/Graphen und untersuchten anschließend die Wirksamkeit der Harnstoff-Elektrooxidation. Ni2Mo/Gr zeigte aufgrund der strukturellen Aktivität und des Elektroneneffekts eine außergewöhnliche Leistung, einschließlich hoher Stromdichte und Langzeitstabilität. Neben den Oxid- und nullwertigen Formen wurde der MoS2/Ni3S2-Katalysator als neuer 3D-Heteroporen-Doppelfunktionskatalysator beschrieben, der eine niedrige Harnstoffelektrolysezellenspannung aufweist34. Insgesamt hat die Dotierung mit Molybdän eine wirksame Verzögerung der Polarisation und eine Vergrößerung des Bereichs des elektrischen Oxidationspotentials gezeigt. Allerdings müssen sowohl der Gehalt als auch der chemische Zustand des Molybdäns optimiert werden, da er die Standortverteilung des elektroaktiven Ni3+-Zentrums auf der Oberfläche stark beeinflusst35,36. Die heterogenkatalytischen Elektrooxidationsreaktionen unter Verwendung eines Feststoffkatalysators gelten als Kombination zwischen Adsorption und chemischen Reaktionsprozessen. Folglich verbessert die Immobilisierung der funktionellen Elektrokatalysatoren auf Kohlenstoffträgern die Leistung deutlich. In diesem Zusammenhang wurden Kohlenstoffnanostrukturen wie Graphen26, Kohlenstoffnanoröhren28 und Kohlenstoffnanofasern37 aufgrund der extremen Oberfläche, die den Adsorptionsprozess fördert, häufig als Träger verwendet.

In dieser Studie wurde der Einfluss der Verwendung von Molybdäncarbid (Mo2C) als Co-Katalysator in Kohlenstoff-Nanofasern mit eingebauten Ni-NPs untersucht, indem Kohlenstoff-Nanofasern mit eingebauten Molybdäncarbid/Nickel-NPs (Mo2C/Ni-integrierte CNFs) mit verschiedenen Co-Molekülen synthetisiert wurden. Katalysatorgehalt. Im Vergleich zu anderen Nanostrukturen erhöht das große Achsenverhältnis der Nanofasermorphologie deutlich die Elektronentransferrate, was sich positiv auf die elektrokatalytische Aktivität auswirkt38. Der vorgeschlagene Katalysator wurde durch Kalzinierung elektrogesponnener Nanofasern aus Nickelacetat, Molybdänchlorid und Poly(vinylalkohol) unter Vakuumatmosphäre synthetisiert. Die verwendeten physikochemischen Charakterisierungen bestätigen die Zersetzung der Metallvorläufer zu nullwertigem Nickel und Molybdänkarbid sowie die Graphitisierung des verwendeten Polymers zur Herstellung von Kohlenstoffnanofasern, in die die kristallinen metallischen Nanopartikel eingebettet sind. Elektrochemische Messungen unterstreichen die hohe Aktivität des neuen Verbundwerkstoffs.

Die verwendeten Chemikalien wurden im Anlieferungszustand ohne weitere Behandlung verwertet. Das zur Herstellung der elektrogesponnenen Lösung verwendete Polymer (PVA, Poly(vinylalkohol), MW = 65.000 g/mol) wurde von DC Chemical Co., Südkorea, bezogen. Nickelacetat-Tetrahydrate (Ni(Ac)2, Ni(CH3COO)2·4H2O, 99,99 Reinheit) und Molybdänchlorid (MoCl2, Reinheit 99,99 %) wurden von Sigma Aldrich, USA, bezogen. Als Lösungsmittel wurde entionisiertes Wasser verwendet.

Die wässrige Ni(Ac)2/PVA-Stammlösung wurde durch Mischen von wässrigen Lösungen mit 10 Gew.-% PVA und 20 Gew.-% Ni(Ac)2 im Gewichtsverhältnis 3:1 hergestellt. Die Mischung wurde 5 Stunden lang bei 50 °C gerührt, um eine vollständige Poly(kondensation) des Acetat-Ions zu erreichen. Später wurden bestimmte Mengen Molybdänchlorid in einer minimalen Menge entionisiertem Wasser gelöst und mit bestimmten Mengen der vorbereiteten Ni(Ac)2/PVA-Lösung gemischt, um verschiedene Lösungen mit 0, 5, 10, 15, 25 und herzustellen 35 Gew.-% MoCl2 im Vergleich zu Ni(Ac)2. Der Elektrospinning-Vorgang wurde bei einer Spannung von 20 kV in einer Raumumgebung mit einem Abstand von 15 cm zwischen der Spritze und dem rotierenden Trommelkollektor durchgeführt. Nach der Vakuumtrocknung der elektrogesponnenen Matten wurde ein 5-stündiger Kalzinierungsprozess unter Vakuum bei verschiedenen Temperaturen (700, 850 und 1000 °C) durchgeführt.

Zur Validierung der nanofaserigen Morphologie wurde Rasterelektronenmikroskopie verwendet (REM und FESEM, Hitachi S-7400, Japan). Mithilfe von Röntgenbeugung wurde die chemische Zusammensetzung der hergestellten Nanostrukturen untersucht (XRD, Rigaku, Japan). Zur Durchführung der elektrochemischen Tests wurden Potentiostate verwendet (VersaStat 4, USA). Es wurde eine Zellkonfiguration mit drei Elektroden verwendet, mit einer Arbeitselektrode aus Glaskohlenstoffelektrode (GCE), einer Referenzelektrode aus Ag/AgCl und einer Gegenelektrode (CE) aus Pt-Draht. Die Arbeitselektrode wurde hergestellt, indem 15 μl Katalysatortinte auf die aktive Oberfläche des GCE geschmiert wurden. Die Katalysatortinte wurde durch Dispergieren von 2 mg des funktionellen Inhaltsstoffs in einer Lösung aus 20 µl Nafion und 400 µl Isopropanol hergestellt. Nach der Abscheidung wurden die Elektroden 30 Minuten lang bei 80 °C getrocknet39. Um mehr über die Oberflächenzusammensetzung zu erfahren, wurde eine Röntgen-Photoelektronenspektroskopie-Analyse (XPS, AXIS-NOVA, Kratos Analytical Ltd, UK) verwendet. Für die XPS-Analyse wurden die folgenden Umstände verwendet: 6,5 × 10–9 Torr für den Basisdruck, 20 eV für die Auflösung (Pass Energy) und 0,05 eV/Schritt für den Scanschritt.

PVA hat im Vergleich zu anderen Vinylpolymeren einen deutlich hohen Kohlenstoffgehalt. Da PVA jedoch bei niedrigen Temperaturen schmilzt und sich in flüchtige Moleküle mit niedrigem Molekulargewicht zersetzt, ist seine Verwendung zur Herstellung von Kohlenstoffnanofasern aufgrund der Schwierigkeiten, eine akzeptable Form und/oder eine hohe Kohlenstoffausbeute zu erreichen, unüblich40. Um dieses Problem zu lösen, wurden zwei primäre Taktiken eingesetzt: (1) Vorbehandlung vor dem Karbonisierungsprozess und (2) die Verwendung bestimmter Katalysatoren während des Wärmebehandlungsprozesses zur Verbesserung der Graphitisierung. Beide Verfahren beruhen auf dem Kreislauf der geraden PVA-Kette, was zu Verbindungen mit hohem Schmelzpunkt führt, die den Graphitisierungsprozess erheblich beschleunigen. Abbildung 1 zeigt eine konzeptionelle Darstellung der besten destruktiven Desintegration von PVA, um die höchste Ausbeute zu erzielen41. Wie gezeigt, können Dehydratisierungs- und Dehydrierungsmethoden verwendet werden, um aromatischen Kohlenstoff aus der geraden PVA-Kette zu extrahieren.

Schematische Darstellung der erwarteten optimalen Zerstörung des PVA41.

Die Verwendung von Nickelacetat als Vorläufer hat eine Doppelfunktion. Zunächst zersetzte sich dieser Vorläufer unter der inerten Atmosphäre vollständig zu nullwertigem Nickel anstelle der erwarteten Nickeloxide. Wie von vielen Forschern nachgewiesen wurde, führt das Erhitzen dieses Salzes in einer inerten Atmosphäre zu einer abnormalen Zersetzung des Acetatanions unter Bildung reduzierender Gase (nämlich Kohlenmonoxid und Wasserstoff), was zur Bildung von reinem Metall führt42,43. Die Bildung von reinem Nickel wurde durch die folgenden Gleichungen beschrieben:

Zweitens neigt Nickelacetat zur Polykondensation, wodurch die naofaserige Morphologie während des Kalzinierungsprozesses deutlich erhalten bleibt. Die Polykondensationsreaktion kann wie folgt erklärt werden44.

wobei M das Nickelatom ist. Daher bildeten die verwendeten Vorläufer zunächst ein gutes Gel mit dem verwendeten Polymer, was den Elektrospinnprozess erleichtert und folglich Nanofasern mit guter Morphologie erzeugt. Darüber hinaus erhöht die Bildung von reinem Nickel die thermische Stabilität des verwendeten Polymers während des Kalzinierungsprozesses41,45.

Die Röntgenbeugungsanalyse ist ein leistungsstarkes und zuverlässiges Werkzeug zur Überprüfung der chemischen Zusammensetzung kristalliner Materialien. Abbildung 2 zeigt die XRD-Muster für ausgewählte Proben nach dem Kalzinierungsprozess. Die Ergebnisse stützten die oben erwähnte Diskussion über den Zersetzungsweg von Nickelacetat. Wie gezeigt, traten bei allen Formulierungen deutlich die repräsentativen Peaks des nullwertigen Nickels auf. Typischerweise bestätigen die beobachteten starken Peaks bei 2θ-Werten von 44,30°, 51,55°, 76,05° und 92,55°, die den Kristallebenen (111), (200), (220) und (311) entsprechen, die Bildung von reinem Nickel (JCDPS). # 04-0850). Darüber hinaus wurde die erfolgreiche Graphitisierung des verwendeten Polymers auch durch den breiten Peak bei 2θ von 26,3° nachgewiesen, der einem experimentellen d-Abstand von 3,37 Å entspricht, was auf das Vorhandensein von graphitähnlichem Kohlenstoff hinweist (Graphit-2H, d (002), JCPDS#; 41-1487). Daher kann behauptet werden, dass das gebildete Nickel die Graphitisierung von PVA katalysiert. Andererseits hat sich Molybdän mit dem gebildeten Kohlenstoff zu einer thermisch stabilen Verbindung verbunden; Molybdäncarbid (Mo2C). Aufgrund der Entwicklung der reduzierten Gase ist Molybdän jedoch in seiner niedrigsten Oxidationszahl (II)46 entstanden. Die Mo2C-indizierten Peaks in der Grafik stimmen mit den Standardpeaks von Molybdäncarbid im International Center for Diffraction Data Sample (JCPDS) überein. # 35-0787. Die repräsentativen Peaks werden mit zunehmendem Molybdänvorläufer in den Proben stärker, wie in der Abbildung dargestellt.

XRD-Ergebnisse für das erhaltene Pulver nach Kalzinierung bei 850 °C von elektrogesponnenen Nanofasermatten, die aus Sol-Gel mit unterschiedlichen Molybdän-Vorläufergehalten hergestellt wurden.

Abbildung 3 zeigt REM-Bilder zufällig ausgewählter Proben nach Durchführung des Wärmebehandlungsprozesses. 0 (Abb. 5A), 10 (Abb. 5A), 15 (Abb. 5A) und 35 (Abb. 5A) MoCl2-Proben, hergestellt bei 850 °C. Aus diesen Panels lässt sich schließen, dass die Zugabe von Molybdänchlorid innerhalb des in dieser Studie vorgeschlagenen Bereichs zur Elektrospinnen-Lösung die Elektrospinning-Möglichkeit der hergestellten Lösungen nicht beeinträchtigte. Darüber hinaus ist die anfängliche Morphologie thermisch stabil; Das Unterziehen der vorbereiteten elektrogesponnenen Nanofasern einem Hochtemperaturbehandlungsprozess führte nicht zu einer Vernichtung der nanofaserigen Morphologie. Abbildung 3E,F stellen ein SEM-Bild für die erhaltene Leistung nach der Kalzinierung einer 35 %-Probe bei 700 bzw. 1000 °C dar. Im Vergleich zu den bei 850 °C aus derselben elektrogesponnenen Lösung hergestellten Nanofasern (Abb. 3D) kann festgestellt werden, dass die Verwendung einer relativ niedrigen Kalzinierungstemperatur (700 °C) zur Herstellung von Nanofasern mit glatter Oberfläche führt. Eine Erhöhung der Kalzinierungstemperatur auf 850 °C führte jedoch zur Bildung kleiner Nanopartikel, die sich an die Hauptnanofasern anhefteten. Eine weitere Erhöhung der Kalzinierungstemperatur (auf 1000 °C) führt zu einer Erhöhung der Anzahl und Größe der Nanopartikel sowie zu einer Verringerung des Axialverhältnisses der Nanofasern; Abb. 3F. Es ist erwähnenswert, dass alle Formulierungen unabhängig vom verwendeten Mo-Gehalt nahezu ähnliche Ergebnisse liefern. Die Beibehaltung der nanofaserigen Morphologie kann auf die Polykondensationseigenschaft von Nickelacetat (Gleichung 8) sowie auf die intelligente Graphitisierung des verwendeten Polymers zurückgeführt werden.

REM-Bilder der hergestellten Mo2C-Ni-C-Verbundnanofasern, hergestellt bei einer Kalzinierungstemperatur von 850 °C und aus einer Originallösung mit 0 (A), 10 (B), 15 (C) und 35 (D) Molybdänchlorid. Die Panels (E,F) zeigen SEM-Bilder der 35 %-Probe, kalziniert bei 700 bzw. 1000 °C.

Die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ist eine autorisierte Analysetechnik zur Erkennung der inneren Struktur von Nanomaterialien. Abbildung 4 zeigt ein normales TEM-Bild der hergestellten Nanofasern nach der Kalzinierung einer 10 Gew.-%igen Probe bei 850 °C. Die Bilder können eine fundierte Aussage über die innere Struktur der hergestellten Nanofasern treffen. In der TEM-Analyse stellen die dunklen Bereiche aufgrund der hohen Reflexion der verwendeten Elektronenstrahlen kristalline Materialien dar. Daher kann angenommen werden, dass die dunkel erscheinenden Punkte das Gegenstück zu anorganischen Materialien in den vorbereiteten Nanofasern darstellen, während die graue Matrix den in der XRD-Analyse nachgewiesenen Graphit darstellt. Dementsprechend ergaben die verwendeten physikalisch-chemischen Charakterisierungen, dass die vorgeschlagene Herstellungsmethode zur Herstellung von Mo2C/Ni-NPs mit eingebauten Kohlenstoffnanofasern als Endprodukt führt.

TEM-Bild von Mo2C/Ni/Graphit-Verbundnanofasern, hergestellt aus einer elektrogesponnenen Lösung mit 10 % Molybdänvorläufer bei 850 °C.

Um die Verteilung der eingearbeiteten Metalle in der vorbereiteten Kohlenstoffnanofasermatrix zu überprüfen, wurde eine Linienelementkartierungsanalyse durchgeführt; Abb. 5A. Wie in der Abbildung dargestellt, wurden neben der zufällig ausgewählten Linie auch Nickel, Molybdän und Kohlenstoff nachgewiesen. Interessanterweise sind die Konzentrationsgradienten der beiden Metalle nahezu ähnlich, was darauf schließen lässt, dass die beobachteten anorganischen Nanopartikel (Abb. 4) eine homogene Zusammensetzung haben. Mit anderen Worten: Nickel und Molybdän weisen in den hergestellten Nanofasern eine symmetrische Verteilung auf, was auf eine gleichmäßige Verteilung der aktiven Zentren im vorgeschlagenen Elektrokatalysator hinweist. Abbildung 5B zeigt die Ergebnisse der EDX-Analyse. Wie gezeigt, stützen die Ergebnisse die anderen verwendeten Analysetechniken weiter und bestätigen gleichzeitig die Schlussfolgerung der Zusammensetzung des eingeführten Funktionsmaterials. Wie man sehen kann, zeigt die EDX-Analyse das Vorhandensein von Nickel, Molybdän und Kohlenstoff und das Fehlen anderer Elemente. Darüber hinaus konnte gefolgert werden, dass Nickel der vorherrschende Bestandteil ist.

Linienelementkartierung; (A) und EDX-Analyse; (B) für die hergestellten Mo2C/Ni-inkorporierten Kohlenstoff-Nanofasern aus 25 Gew.-% Molybdänchlorid-Elektrospinnlösung und Kalzinierung bei 850 °C.

Abbildung 6 zeigt die XPS-Spektren von Mo 3d für Nanofasern, die durch Kalzinierung bei 850 °C von elektrogesponnenen Nanofasern hergestellt wurden, die aus einer Lösung mit 25 Gew.-% Molybdänchlorid-Vorläufer erhalten wurden. Wie gezeigt, wurde das hochauflösende Mo-3D-Spektrum in vier Peaks entfaltet. Die Peaks, die Mo 3d5/2 (≈ 229,6 eV) und Mo 3d3/2 (≈ 232,8) entsprechen, mit einem Spinenergieabstand von 3,2 eV, zeigen die charakteristischen Dubletts des Mo2+-Zustands von Mo2C47,48. Es wurden jedoch auch Mo6+-Peaks nachgewiesen (bei ≈ 230,9 und 235,8 eV), was darauf schließen lässt, dass die Oberflächen der so hergestellten Nanofasern durch MoO3-Oxid kontaminiert sind49.

XPS-Spektren von Mo3d für die vorbereiteten Kohlenstoffnanofasern mit Mo2C/Ni-Einbau, die aus einer elektrogesponnenen Lösung mit 25 Gew.-% Molybdänchlorid erhalten und bei 850 °C kalziniert wurden.

Aus einer früheren Studie wurde der Schluss gezogen, dass der Kohlenstoffgehalt in Kohlenstoffnanofasern mit eingebauten Ni-NPs, die nach einem ähnlichen Verfahren hergestellt wurden, etwa 5 Gew.-% beträgt50. Dementsprechend konnte die Elementzusammensetzung der hergestellten Nanofasern in dieser Tabelle 1 zusammengefasst werden.

Die Oberflächenaktivierung der Nickelbasis ist eine zwingende Voraussetzung für die Anwendbarkeit eines Elektrokatalysators für die Harnstoffoxidation. Der Aktivierungsprozess erfolgt durch die Erzeugung von Ni(OOH)-Spezies auf der Oberfläche durch Spülen in einer stark alkalischen Lösung oder gleichzeitig mit den Elektrooxidationsreaktionen51. Der Aktivierungsprozess erfolgt in zwei Hauptschritten, die in den Voltammogrammen als zwei Regionen erscheinen; Die erste, die im negativen Potentialbereich (bei ~ − 650 mV) beobachtet wird, wird der Bildung von Nickelhydroxid zugeschrieben52:

Es ist erwähnenswert, dass der entsprechende Peak dieser Reaktion im ersten Zyklus normalerweise sehr klein ist und in den folgenden verschwindet52,53,54. Auf der positiven Seite findet die zweite Umwandlung statt, die mit dem Auftreten eines starken Peaks aufgrund der Oxidation von Ni(OH)2 zu NiOOH54 verbunden ist:

Eine Erhöhung der Anzahl der Durchlaufzyklen führt aufgrund des Eintritts von OH− in die Ni(OH)2-Oberflächenschicht zu einem fortschreitenden Anstieg der Stromdichtewerte des kathodischen Peaks, was zu einer fortschreitenden Bildung einer dickeren NiOOH-Schicht führt52. Der Eintritt von OH- in die Ni(OH)2-Oberflächenschicht führt mit zunehmender Anzahl der Durchlaufzyklen zu einem allmählichen Anstieg der Stromdichtewerte des kathodischen Peaks, was zur Bildung einer dickeren NiOOH-Schicht führt52. Die Bildung der aktiven Ni(OOH)-Schicht wurde ausführlich mithilfe der XPS-Analyse untersucht51.

Die Aktivität der Nickel-basierten Elektrokatalysatoren korreliert direkt mit der Menge der gebildeten aktiven Spezies; die elektroaktive Oberfläche (ESA). Die ESA kann aus der zyklischen Voltammetrie des Aktivierungsprozesses unter Verwendung der folgenden Gleichung berechnet werden14,55,56.

Dabei ist Q (mC) die Ladung, die erforderlich ist, um NiOOH zu Ni(OH)2 zu reduzieren, m (mg) ist die Nickelmenge im funktionellen Katalysator und q ist die Ladung, die mit der Bildung einer Monoschicht aus Ni(OH)2 verbunden ist. Da für den Übergang NiOOH → Ni(OH)2 nur ein Elektron erforderlich ist, kann q auf 257 µC/cm257,58 eingestellt werden. Q kann aus der Fläche des kathodischen Peaks bestimmt werden, nachdem die Kurve als Strom (mA) über der Zeit (s) neu gezeichnet wurde. Die zyklischen Voltammogramme für Nanofasern mit unterschiedlichem Molybdängehalt, die bei 850 ° C kalziniert wurden, sind in Abb. 7A dargestellt. Die Ni(OH)2/NiOOH-Übergangspeaks sind in allen Formulierungen deutlich sichtbar, wie dargestellt.

Aktivierung von Mo2C/Ni-eingebauten Kohlenstoffnanofasern mit unterschiedlichem Mo-Gehalt, hergestellt bei 850 °C (A), und Einfluss des Mo-Gehalts auf die elektrochemische Oberfläche (B).

Die Auswirkung der Molybdänkonzentration auf die ESA der hergestellten Nanofasern ist in Abb. 7B zu sehen. Basierend auf den Ergebnissen kann gefolgert werden, dass durch die Optimierung des Mo-Gehalts die ESA deutlich verbessert werden kann. Die ESA von Nanofasern, die aus einer Lösung mit 25 Gew.-% Molybdänvorläufer erzeugt wurden, stieg wie angegeben auf das 45-fache der von Mo-freien Nanofasern; die geschätzten ESAs für die beiden Formulierungen betrugen 28,27 bzw. 0,64 cm2/mg. Die Ergebnisse zeigten auch, dass die geringfügige Zugabe des vorgeschlagenen Cokatalysators keine deutliche Verbesserung der Bildung der aktiven Ni(OOH)-Schicht mit sich bringt. Numerisch wurden nahezu ähnliche ESA-Werte aus den Proben mit 0 und 5 Gew.-% ermittelt, wie in der Abbildung dargestellt. Eine stärkere Erhöhung des MoCl2-Gehalts in der anfänglichen elektrogesponnenen Lösung führt zu einer relativ guten Verbesserung der ESA. Zahlenmäßig betragen die ESAs, die auf der Oberfläche von Nanofasern erzeugt werden, die aus Lösungen mit 10 bzw. 15 Gew.-% Mo-Vorläufer erhalten werden, 4,52 bzw. 2,38 cm2/mg, was 7 bzw. 3,7 Mal größer ist als die auf der Oberfläche von Ni/C-Nanofasern erzeugten Werte . Allerdings ist die Beziehung zwischen der ESA und dem Mo-Gehalt nicht linear, wie gezeigt. Die Beziehung kann durch eine Polynomfunktion so interpretiert werden, dass eine weitere Erhöhung des Cokatalysatorvorläufers über den optimalen Gehalt hinaus zu einer Verringerung des ESA-Werts führt. Für die 35 %-Probe betrug der ermittelte ESA-Wert 6,37 cm2/mg. Daher wird erwartet, dass der Einbau von Molybdän den Prozess der Harnstoff-Elektrooxidation als Folge einer Erhöhung der ESA verstärken kann.

Die Leistung der vorgeschlagenen Materialien bei der Elektrooxidation von Harnstoff wurde getestet, um den Einfluss der ESA auf die elektrokatalytische Aktivität der vorgeschlagenen Verbundstoffe wissenschaftlich zu zeigen. Abbildung 8A zeigt die Elektroaktivität von Nanofasern, die bei 850 °C für die Harnstoffoxidation (1,0 M Harnstoff in 1,0 KOH, Scanrate 50 mV/s) bei unterschiedlichen Mo-Konzentrationen synthetisiert wurden. Die Nanofasern mit dem höchsten ESA (25 Gew.-% Mo) weisen, wie gezeigt, die höchste Aktivität auf. Darüber hinaus ähnelt das beobachtete Verhalten der maximalen Stromdichte, wie in Abb. 8B gezeigt, dem der ESA (Abb. 7B). Dieser Befund weist darauf hin, dass die Elektrooxidation von Harnstoff über den vorgeschlagenen Elektroden direkt mit dem ESA-Wert zusammenhängt und den Oxidationsprozess von Alkoholen nachahmt.

Zyklische Voltammogramme unter Verwendung der vorbereiteten Elektroden in Gegenwart von 0,33 M Harnstoff (in 1,0 M KOH bei einer Scanrate von 50 mV/s und 25 °C) (A) und Einfluss des Molybdänvorläufergehalts in der anfänglichen Elektropsunlösung auf die maximale Stromdichte ( B).

Im Gegensatz zu Alkoholen sind Harnstoffoxidationsreaktionen kompliziert, sodass kein sicherer Mechanismus gewährleistet werden kann. Viele Forscher versuchten, den Mechanismus der Harnstoffoxidation zu erklären. Unter diesen Versuchen ist die von Botte et al. beschriebene Dichtefunktionaltheorie (DFT). ist am zuverlässigsten59. In diesem Bericht haben die Autoren drei mögliche Wege für die Dissoziation von Harnstoff vorgeschlagen. Als wichtigstes Ergebnis kamen sie zu dem Schluss, dass die Kohlendioxiddesorption der häufigste geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist. Die Adsorption von Kohlendioxid wirkt sich negativ auf die Reversibilität der Redoxreaktion aus. Daher kann behauptet werden, dass die erzeugte Stromdichte nicht der einzige Parameter ist, der die Leistung des Elektrokatalysators bestimmt. Neben der erzeugten Stromdichte ist die Differenz zwischen den Redox-Spitzenpotentialen (ΔEp = ǀEpa − Epcǀ) ein weiteres wichtiges Merkmal für den effektiven Elektrokatalysator, da sie mit der Elektrodenreversibilität zusammenhängt. Bei den vollständig reversiblen Redoxreaktionen ist die Potentialdifferenz der Redoxspitzen unabhängig von der Durchlaufgeschwindigkeit und besitzt einen sehr kleinen Wert, was diese Gleichung bestätigt60.

wobei n die Anzahl der an den Reaktionen beteiligten Elektronen ist; entspricht 6 für die Harnstoffoxidationsreaktion. Die Erfüllung dieser Gleichung ist jedoch eine ideale Hoffnung und kann in der Praxis nicht erreicht werden; Ein vollständig reversibler Prozess ist ein Idealfall. Eine weitere wichtige Erkenntnis, die aus den erhaltenen Ergebnissen in Abb. 8A gewonnen werden kann, ist die Lage der Redox-Spitzenpotentiale für die Proben, die die höchsten Stromdichten aufweisen. Wie gezeigt, liegen die kathodischen Peaks, die den Nanofasern entsprechen, die aus Ausgangslösungen mit 10 und 25 Gew.-% Molybdänchlorid hergestellt wurden, nahe am Ni(OH)2/Ni(OOH)-Peak (Abb. 7A). Dieser Befund ist interessant, da er auf eine Selbstregeneration der verwendeten Elektroden hinweist52. Darüber hinaus zeigt 5 Gew.-% den minimalen Unterschied zwischen dem kathodischen und dem anodischen Spitzenpotential, was die maximale Reversibilität unter allen anderen Formulierungen mit Ausnahme der Mo-freien Elektrode widerspiegelt.

Unsere vorherige detaillierte Studie kam zu dem Schluss, dass die Aktivierung der aktiven Ni-basierten Elektrokatalysatoren gleichzeitig mit der Oxidationsreaktion durchgeführt werden kann51. In Anbetracht der Tatsache, dass es sich bei Ni(OOH) um einen Reaktanten handelt, ist diese Eigenschaft wichtig, da sie auf eine nachhaltige Elektrode schließen lässt. Bei anderen Formulierungen liegen die kathodischen Peaks in der Nähe der Harnstoffoxidation, die in vielen Berichten7,61 zugeordnet wird. Obwohl die Harnstoffoxidation hauptsächlich eine anodische Reaktion ist, stellen die kathodischen Peaks, die im Vergleich zu den anodischen Peaks normalerweise geringere Stromdichten aufweisen, die Oxidation einiger Zwischenprodukte dar59. Bei den Proben mit 10 und 25 Gew.-% sind die kathodischen Peaks jedoch breit und können sowohl der Ni(OH)2/Ni(OOH)-Umwandlung als auch der Harnstoffoxidation zugeschrieben werden. Um den eingeführten Elektrokatalysator richtig bewerten zu können, wurde die Leistung mit einigen kürzlich veröffentlichten Funktionsmaterialien in Tabelle 2 verglichen.

Wie bei jeder chemischen Reaktion nicht nullter Ordnung hat die Konzentration des Hauptreaktanten (Harnstoff) einen starken Einfluss auf die Reaktionsgeschwindigkeit. Dieser Einfluss hängt jedoch von der katalytischen Aktivität des verwendeten Katalysators ab. Abbildung 9 zeigt die Cyclovoltammogramme für verschiedene vorbereitete Katalysatoren bei verschiedenen Harnstoffkonzentrationen. Bei den meisten der untersuchten Formulierungen scheint es eindeutig zu sein, dass die Zugabe von Harnstoff zu einem starken Anstieg der Stromdichte führte, was die gute elektrokatalytische Aktivität dieser Elektroden gegenüber dem Harnstoffoxidationsprozess bestätigt. Der Stofftransportvorgang beeinflusst deutlich die Kinetik der heterogenen katalytischen Reaktionen. In dieser Hinsicht erhöht die Erhöhung der Reaktantenkonzentration nicht nur die Reaktionsgeschwindigkeit, sondern verbessert auch den Stoffübergangsprozess. Der geschwindigkeitsbestimmende Schritt für den gesamten Prozess kann jedoch der Massentransfer des/der Reaktanten oder die Geschwindigkeit(en) der Reaktion(en) oder die Massentransferrate des Produkts/der Produkte sein. Daher kann eine Erhöhung der Reaktantenkonzentration einen Einfluss haben, wenn sie den geschwindigkeitsbestimmenden Schritt für den gesamten Prozess darstellt. Danach kann ein vernachlässigbarer oder sogar negativer Einfluss beobachtet werden23,26. Diese Hypothesen werden in Abb. 9 bewiesen. Im Detail, wie in Abb. 9A gezeigt, führte eine Erhöhung der Harnstoffkonzentration von 0,33 auf 1,0 M für die aus Sol-Gel mit 5 Gew.-% MoCl2 erhaltenen Nanofasern zu einem hohen Sprung in der Anode Spitzenstromdichte. Ein stärkerer Anstieg der Harnstoffkonzentration zeigte keine merkliche Änderung der Spitzenstromdichte, bei höherem angelegtem Potential kann jedoch mit zunehmender Konzentration ein erheblicher Anstieg des Stroms beobachtet werden. Daher kann für diese Nanofasern behauptet werden, dass die Harnstoffkonzentration der geschwindigkeitsbestimmende Prozess im hohen Konzentrationsbereich ist, was die hohe elektrokatalytische Aktivität dieser Elektrode widerspiegelt. Bei einer Elektrode mit 10 Gew.-% gibt es eine leichte Änderung der Situation, wie in Abb. 9B dargestellt. Wie gezeigt, ist bei einer Erhöhung der Harnstoffkonzentration von 0,33 auf 1,0 M ein realisierbarer Anstieg der Stromdichte zu verzeichnen. Die 1,0 M-Konzentration blieb jedoch innerhalb des genutzten Potentialfensters vorherrschend; 2,0 und 3,0 M Harnstoffkonzentrationen zeigten gleiche und niedrigere (im Vergleich zu 1,0 M) Stromdichten.

Elektrokatalytische Aktivität der vorgeschlagenen NiMo-eingebauten Kohlenstoffnanofasern gegenüber der Harnstoffoxidation bei unterschiedlichen Mo-Vorläufergehalten; 5 (A), 10 (B), 25 (C); und 35 (D), bei 850 °C und 50 mV/s Scanrate und 25 °C.

Obwohl die aus der Lösung mit 25 Gew.-% Molybdänvorläufer hergestellte Elektrode die maximale Stromdichte aufwies, führte der Anstieg der Harnstoffkonzentration von 0,33 auf 1,0 M nicht zu einem beobachtbaren Anstieg der Stromdichte, wie in Abb. 9C gezeigt. Darüber hinaus führte ein stärkerer Anstieg der Reaktantenkonzentration zu einem negativen Einfluss auf die erfasste Stromdichte. Da eine hohe Stromdichte erzielt wurde, geht man davon aus, dass der geschwindigkeitsbestimmende Schritt im Falle der Verwendung dieser Elektrode der Massentransfer der Produkte ist. Mit anderen Worten führte die niedrige Desorptionsrate von CO2 zu einer Verringerung der Reaktionsgeschwindigkeit, was sich in einer relativ geringen Stromdichte bei hohen Harnstoffkonzentrationen niederschlug. Für die letzte Probe (35 Gew.-% MoCl2; Abb. 9D) bestätigen die Ergebnisse die geringe Aktivität der vorgeschlagenen Nanofasern bei dieser Zusammensetzung. Es ist erwähnenswert, dass in früheren Berichten darauf hingewiesen wurde, dass die erzeugte Stromdichte im niedrigen Konzentrationsbereich (< 1,0 M Harnstoff) direkt mit dem Harnstoffgehalt korreliert82,83. Es ist jedoch wichtig zu sagen, dass kein Widerspruch zwischen den Ergebnissen dieser Studie und den vorherigen Berichten besteht. Die in dieser Studie beobachtete optimale Konzentration stellt die maximale Konzentration dar und bestätigt die lineare Beziehung zwischen der Harnstoffkonzentration und der erzeugten Stromdichte.

Es ist bekannt, dass die katalytische Aktivität fester Materialien hauptsächlich von der elektronischen Oberflächenstruktur abhängt, die normalerweise von der Kristallinität des Materials abhängt. Folglich wurde in Abb. 8 der Einfluss der Synthesetemperatur des Katalysators auf die Elektroaktivität untersucht. Die Ergebnisse zeigen die erhaltenen Voltammogramme für den Fall der Verwendung einer 10 Gew.-%-Elektrode, die bei verschiedenen Temperaturen unter Verwendung von Harnstofflösungen mit zwei Konzentrationen hergestellt wurde; 1,0 M (Abb. 10A) und 2,0 M (Abb. 10B). Daraus lässt sich eindeutig schließen, dass die Herstellung der vorgeschlagenen Nanofasern bei hoher Temperatur (1000 °C) die elektrokatalytische Aktivität des vorgeschlagenen Funktionsmaterials in zweierlei Hinsicht erheblich steigert; Erzielung einer hohen Stromdichte und eines klaren Erscheinungsbilds des Harnstoffoxidationspeaks. Dieser Befund kann auf die hohe Kristallinität des bei dieser erhöhten Temperatur hergestellten anorganischen Materials zurückgeführt werden. Andererseits zeigte die Erhöhung der Behandlungstemperatur von 700 auf 850 °C keinen großen Unterschied in der elektrokatalytischen Aktivität.

Einfluss der Kalzinierungstemperatur auf die elektrokatalytische Aktivität der vorgeschlagenen NiMo-eingebauten Kohlenstoffnanofasern (10 % Mo-Vorläufer) auf die Harnstoffoxidation bei unterschiedlichen Harnstofflösungskonzentrationen, 1 M (A) und 2 M (B), bei einer Scanrate von 50 mV/s und 25 °C.

Stabilität ist ein wichtiger Parameter für die praktischen Elektroden. Abbildung 11 zeigt die Chronoamperometrie-Analyse für die Elektrode, die die höchste Leistung ergab; 25 Gew.-%, hergestellt bei 1000 °C. Das in dieser Analyse angelegte Potenzial wurde schrittweise von 0,3 V auf 0,7 V erhöht, wobei bei jedem Schritt eine Haltezeit von 2000 Sekunden eingehalten wurde. Die insgesamt verstrichene Zeit betrug 10.000 s. Die Ergebnisse belegen eindeutig die Stabilität der verwendeten Elektrode. Kurz gesagt, da die Analyse in einer stehenden Lösung durchgeführt wurde, ist der starke Abfall der Stromdichte zu Beginn jedes Schritts auf die Erschöpfung des Harnstoffs in der Zone in der Nähe der aktiven Elektrodenoberfläche und die Unfähigkeit des Stofftransfers zurückzuführen Prozess, um den Rückgang der Reaktantenkonzentration auszugleichen. Allerdings führte die Vergrößerung des Potentialfensters zu einer Erhöhung der erzeugten Stromdichte, was sich in einer guten Stabilität der vorbereiteten Elektrode niederschlagen lässt.

Chronoamperometrische Analyse bei einem Potential von 0,6 V für die Nanofasern, die aus Sol-Gel mit 25 Gew.-% MoCl2 erhalten und bei 1000 °C in Gegenwart von 1,0 M Harnstoff (in 1,0 M KOH) bei Raumtemperatur thermisch behandelt wurden.

Bei homogenen chemischen Reaktionen ist die Arrhenius-Gleichung anwendbar, da eine Erhöhung der Temperatur zu einer Erhöhung der kinetischen Energien der Reaktantenmoleküle führt, was zu einer Zunahme der Kollisionen zwischen den Reaktanten führt. Folglich verbessert sich die Reaktionsgeschwindigkeit mit zunehmender Mediumstemperatur. Bei heterogenen katalytischen Reaktionen kann sich die Beschleunigung der Reaktantenmoleküle jedoch negativ auswirken, da sie dazu führen kann, dass die Reaktanten von der Katalysatoroberfläche weglaufen84; Analogie zum Adsorptionsprozess. Abbildung 12 erläutert den Einfluss der Reaktionstemperatur auf die Dissoziation von Harnstoff. Wie gezeigt zeigt eine Erhöhung der Temperatur von 25 auf 45 °C einen positiven Einfluss, wenn die Dissoziationsrate zunimmt. Ein weiterer Temperaturanstieg auf 55 °C führte jedoch zu einem starken Rückgang der Reaktionsgeschwindigkeit. Darüber hinaus wurde der Harnstoffoxidationsprozess bei 65 °C nahezu vernichtet. Daher kann behauptet werden, dass die Harnstoffoxidationsreaktion unter Verwendung des vorgeschlagenen Elektrokatalysators nicht der Arrhenius-Gleichung folgt. Kinetische Berechnungen wurden durchgeführt, um die Reaktionskonstante bei jeder Temperatur abzuschätzen. Tabelle 3 fasst die erhaltenen Daten zusammen. Wie gezeigt, liegt die Reaktionskonstante bei 45 °C (318 K) nahe bei Eins, während sie bei der höchsten angewandten Temperatur auf einen sehr kleinen Wert (0,019/s) abnimmt; 65 °C.

Einfluss der Reaktionstemperatur auf die Wasserstoffproduktionsrate unter Verwendung des vorgeschlagenen Verbundstoffs (15 % Mo-Vorläufer), kalziniert bei 850 °C und einer Scanrate von 0,05 V/s.

Abbildung 13A zeigt den Einfluss der Scanraten, die mithilfe von CV in Gegenwart von 0,33 M Harnstoff (in 1,0 M KOH) unter Verwendung der aus 25 Gew.-%iger MoCl2-Lösung erhaltenen Nanofasern bewertet wurden. Wie bereits erläutert, repräsentiert der kathodische Peak die Ni(OH)2/Ni(OOH)-Umwandlung85. Die Stromdichte (jca) des Reduktionspeaks nahm mit der Abtastrate kontinuierlich ab. Der jca-Wert zeigte eine ausgezeichnete lineare Beziehung zu ν0,5 im Bereich von 10 bis 100 mV/s (R2 = 0,9978) in Abb. 13B, was darauf hinweist, dass die elektrochemischen Eigenschaften des Diffusionsprozesses von OH- aus der Lösung zur verwendeten Elektrode vorliegen war ein typischer diffusionskontrollierter Prozess86. Darüber hinaus verschob sich das Spitzenpotential (Epc) durch die Erhöhung der Abtastraten in Richtung des negativen Potentials. Abbildung 13C zeigt, dass Epc linear von ln(ν) (10 bis 100 mV/s) abhängt, mit der Gleichung Epc (V) = 0,36838 − 0,0494 ln (ν) (V/s) (R2 = 0,9925), was sehr gut zeigt Übereinstimmung mit der Laviron-Theorie für einen quasi-reversiblen elektrochemischen Dünnschichtprozess87.

(A) Zyklische Voltammogramme von Mo2C/Ni-eingebauten Kohlenstoff-Nanofasern (25 Gew.-%) bei unterschiedlichen Scangeschwindigkeiten in 0,33 M Harnstoff (in 1,0 M KOH); (B) Diagramme von Jpa vs. Scanraten aus (A); (C) Lavirons Diagramme des kathodischen Spitzenpotentials vs. lnv aus (A).

Die Kalzinierung von elektrogesponnenen Materialien aus Poly(vinylalkohol), Nickelacetat und Molybdänchlorid unter Vakuumatmosphäre führt zur Zersetzung der metallischen Bestandteile zu nullwertigen Nickel- und Molybdäncarbid-Nanopartikeln, die in amorphe Graphit-Nanofasern eingearbeitet sind. Die vorgeschlagenen Verbundnanofasern können als effizienter und stabiler Elektrokatalysator für den Harnstoffoxidationsprozess genutzt werden, wenn der Mo-Gehalt optimiert wird. Um eine maximale Harnstoffdissoziationsrate bei der In-vivo-Elektrodenregeneration zu erreichen, muss der Molybdänvorläufer in der anfänglichen Elektropunlösung bei 25 Gew.-% im Verhältnis zum Nickelacetat gehalten werden. Die Synthesetemperatur ist ein entscheidender Faktor, da die Herstellung des vorgeschlagenen Elektrokatalysator-Komposits bei 1000 °C die katalytische Aktivität gegenüber Harnstoff stark steigert. Im Gegensatz zu herkömmlichen chemischen Reaktionen führt eine Erhöhung der Temperatur des Reaktionsmediums im Allgemeinen nicht zu einer Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit; Die höchste Dissoziationsrate des Harnstoffs kann erreicht werden, wenn die Temperatur bei 45 °C gehalten wird. Schließlich wird dringend empfohlen, den vorgeschlagenen Kohlenstoffverbundstoff mit Mo2C/Ni-Einbau in nanofaseriger Morphologie zu verwenden, um eine hohe Leistung zu erzielen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Nasser AM Barakat & Marwa A. Ali

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NAMB hat das Manuskript geschrieben und die experimentelle Arbeit verwaltet. MA hat die experimentelle Arbeit durchgeführt. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Nasser AM Barakat.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Barakat, NAM, Ali, MA Molybdäncarbid/Ni-Nanopartikel mit eingebauten Kohlenstoffnanofasern als wirksamer unedler Katalysator für die Harnstoff-Elektrooxidationsreaktion. Sci Rep 12, 22574 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-26975-5

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Eingegangen: 20. Mai 2022

Angenommen: 22. Dezember 2022

Veröffentlicht: 30. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26975-5

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